第221章 結晶溶劑6.16

  妻子余怒未消,我的心情不寧,可工作必須完成,這是做人的責任。挨個召集產品的技術分析會,第一個TGLL粗品結晶,得出的濕品有些兒奇怪,三倍乙酸乙酯與六倍乙酸乙酯濕料收率一樣,不排除沒烘乾的可能。一類新藥第二批已順利做到001-3了,到目前為止收率正常。梳理了一次計劃,並排好端午節的班,以免假期自個不在公司,誤了註冊進展,造成無法補救的後果。其中影響最大的還是QLG粗品到成品這一塊,只要上海樣品準時寄達,就不會有問題。

  上網查了一下,上海樣品已經寄出,提示說6月17日上午會到。懸著的心放了下來。因為晚上的工作量不大,今天的例會就不開了,有什麼情況明天早上晨會上再說。

  下班後繼續向妻子道歉,妻子繼續不肯原諒中。進入拉鋸戰,道歉不能停,不停也生氣,一停更生氣。翻來覆去的就是這幾句話,妻子指責我一根筋,只要遇到不感興趣的事,就會不管不顧地指責她,自己卻毫無察覺。我強調這輩子只會對她好,一根筋地對她好一輩子。解釋累了,就採取了複製粘貼。多輪後,被妻子發現了,於是,更生氣了。唉,女人啊。

  九點鐘,到實驗室看了一下,江文濤的三個小試已進入保溫階段,需要在十二點半時給取三個樣。錢丙飛的兩個小試是230度高溫反應,人得盯著不能離開,而章洵宇的兩個小試已進烘箱,得明天才知收率。十點鐘,錢丙飛的實驗到時間了,開始關閉加熱並進行冷卻。加熱已關,安全風險立馬降低。到了十點鐘,吩咐他先回去。再在值班室群里留言,叫他們晚上十二點打電話叫醒我,我到實驗室取樣。取樣時,發現配比為1.3:1的小試因為太稠,攪拌變得很慢,給調快了一些。其它四個現象正常。檢查了烘箱的真空度,也正常。

  在取樣時,又收到妻子的微信,還在生氣中。告知我在實驗室忙,測了一下血壓,居然有167毫米汞柱,嚇了我一跳,得好好休息,這樣下去的話,不知哪一天會因腦充血而玩完。

  因為過了時間點,回去後很難入睡,翻來覆去的,不知何時才入夢。五點五十分就醒來了,人累得要命,卻沒有睡意。在床上賴了會,看看時間已七點多,實在睡不著了,起床去食堂吃飯。這一周來,食堂的稀飯取消了,不太習慣。無奈以面代飯,吃了一碗。八點鐘晨會,看了一下今天的任務,嚇了一跳,TGLL產品中有六個小試要投,QLG產品中有六個,LPGL產品中有兩個,一類新藥有兩個,SK一個,並且七個地方用到冷阱,溫度各不相同,實驗室的操作台面立即緊張了起來,更何況有三個反應需要通宵,人員也緊張。

  協調完畢,並排好端午節的值班計劃,留潘建滿與錢丙飛再次核實了送樣計劃表,以免出現遺漏。今天是十六個小試,明天的數量只多不少。這兩天過去了,後面的數量會略有減少。就這樣,安排完端午假期的實驗後,工作暫時告一段落。

  上三樓看了看,排氣管已開始安裝,起了個頭,把柜子側面的通風管接頭焊好了,頂部風管在切割中。協調完畢,並排好端午節的值班計劃,留潘建滿與錢丙飛再次核實了送樣計劃表,以免出現遺漏。今天是十六個小試,明天的數量只多不少。這兩天過去,後面的數量會略有減少。就這樣,安排完端午假期的實驗後,工作告一段落。

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  這時,錢丙飛發來幾張圖譜,說是QLG-2的,純度是98.8%,在11分鐘上有個雜質。又出現新雜質?我嚇了一跳,忙找到他覆核,原來是反應液,不是成品,虛驚一場。同時,他發了我給車間的QLG工藝,說好像與現行的對不上。怎麼可能呢,昨天與楊文勇一起對過一次的。打開細查了一回,有「二氯甲烷」四個字沒刪除,還有幾個溫度改後與改前的混在一起。出現的原因是修改時沒點確認。

  驗證取樣群里滴滴聲響個不停,是TGLL粗品與成品的分析結果不斷地出來,觀察了一下,精製效果都很不錯,絕大部分雜質經過單一溶劑乙酸乙酯精製後,都大幅度地降低。質量是沒問題的,但收率有一定的問題,單程收率比乙酸乙酯與正庚烷的混合溶劑要低,成本得依賴母液回收。還有就是晶型結構沒測過,不能下結論。

  《結晶溶劑》

  通風櫥的燈亮著

  燒瓶轉著反應沫

  粗品帶著雜質等下一步提純呢

  濾紙托著殘留呀

  燒杯等著新溶液

  老師傅說選對溶劑才省得熬夜

  高溫易溶低溫會析出

  不跟產物起反應呀

  雜質要跟產物分溶解性

  選對結晶的溶劑

  提純才會少費力氣


  煉出純粹的結晶

  沸點太低揮發損失大

  沸點太高烘乾難啊

  單一不行就配混合溶劑呀

  一種能溶一種難溶它

  滴加之後就析出呀

  別忘結構還要匹配它

  羥基氨基別碰醇和醚

  氫鍵纏著想析難啊

  晶型安全成本都要牽掛

  選對結晶的溶劑

  提純才會少費力氣

  每一條規則都要記心底

  煉出純粹的結晶

  玻璃壁上慢慢長出的痕

  是純粹慢慢堆成的城

  每一次試錯都靠近滿分

  選對結晶的溶劑

  提純才會少費力氣

  每一條規則都要記心底

  煉出純粹的結晶

  晚上有個難點,就是有兩個反應需要連續往下,因為中間體TGLL-6穩定性不好,放置幾小時就會變差。如停留時間短,純度能達到98%,停留時間一長,就會降到95%,對收率與質量都產生影響,安排人員通宵把小試做完是唯一的選擇。白上半夜安排錢丙飛與章洵宇,下半夜安排江文濤。只不過錢丙飛加班的次數實在太多了,補都補不完,也就沒有再為他申請加班了。

  下班前,鍾部長發來一條微信,說一個脫苄加氫釜,要不要設取樣閥?設了正常生產用處不大,不設也不影響產品的試車批次。考慮了一下,催化劑鈀碳加氫次數多後會失活,有不可知因素,個人建議還是設取樣閥比較好。